YAGキセロゲルの合成とロボキャスティング: 1

Dec 27, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 8454 (2022) この記事を引用

915 アクセス

10 オルトメトリック

メトリクスの詳細

最適化されたゾルゲルプロトコルを実行して、アルミニウムアルコキシドとイットリウム塩からイットリウムアルミニウムガーネット（YAG）キセロゲルをセミパイロットスケールで製造しました。このキセロゲルは、事前の熱分解を行わずに、ペーストの調製時に添加剤を使用して固体負荷として使用することに成功しました。ペーストのロボットキャスティングによって得られた素地の熱処理により、凝集性の単相 YAG セラミックが得られました。積層法によるセラミック片の製造により、複雑な形状の成形が可能になる一方、単一ステップの変換/統合により技術プロセスが簡素化され、世界的なエネルギーコストが削減されます。 YAG は高い強度と高温での良好なクリープ挙動を備えているため、これらの耐火物は深宇宙探査用のタービンブレードに使用される金属合金に取って代わる可能性があります。キセロゲル粉末、ペースト、YAG セラミックの構造、熱、化学的特性評価が行われました。

フランス宇宙庁 (CNES) は、宇宙推進のための重要なサブシステムの設計を改善することを目的として、酸化物セラミックの研究開発を実施しました。最大許容タービン温度は、金属合金の抵抗によって課せられ、液体推進ロケットエンジンサイクルの性能制限を表します。ステーター/ロータータービン部品への酸化物セラミックの導入は、サイクル温度を上昇させ、それに応じて性能向上を達成するための有望な解決策となる可能性があります。生涯の観点から見ると、耐クリープ性セラミックスは、深宇宙探査用の船内発電システム開発の重要な技術となるでしょう1。この目的には、イットリウムアルミニウムガーネット (YAG、Y3Al5O12) が選択されました。固体レーザー 5 のレーザー利得ホスト材料 2、3、4 として知られているほかに、その機械的特性を利用することもできます。実際、その高い強度、高温 (> 1000 °C) での良好なクリープ挙動、良好な物理的および化学的安定性、低い熱伝導率、および良好な水蒸気腐食耐性により、高温で興味深い機械的特性を示します 7。また、酸化環境での遮熱コーティング 8 や、長期保存が必要な用途 9 にも使用されます。

固体状態を含むYAG調製について報告されているすべてのプロトコルの中で10,11、ゾルゲル法における前駆体の均一な混合により化学的安定性が保証されるため、ゾルゲルベースの合成は単相YAGを調製するための優れた方法であることが証明されています。製品の均一性と低い処理温度12. たとえば、このプロセスに従って、Gowda13 はイットリアとアルミニウムトリ-sec-ブトキシドアセテートのゲルを調製しました。これは、800 ～ 1400 °C で熱処理すると、YAG に結晶化しました。さらに、Manalert と Rahaman14 は、ゾルゲル法と CO2 抽出による超臨界乾燥を使用して、アルミニウムトリ-sec-ブトキシドと酢酸イットリウム水和物の混合物から非晶質 YAG を取得しました。最後に、Singlard ら 15 は、アルミニウムトリ-sec-ブトキシドと無水塩化イットリウムからの単相 YAG のゾルゲル合成とその後の熱処理を開発しました。

いずれにしても、これらの粉末はセラミックスとしての性質を維持しながら製造、成形する必要があります。現在、押出成形は、低コストで使いやすいため、セラミックの直接成形に最も広く使用されている技術の 1 つです16、17。 YAG 製造の場合、文献にはほんの数例しかありません。それは、混合粉末水性スラリーを使用した 3D プリンティング 18 と、YAG ナノ粒子の 3D 直接インク書き込み 19 です。しかし、これらのイノベーションのほとんどは光学分野に属しており、YAG には希土類金属元素がドープされており、望ましい特性は屈折率 17 やフォトルミネッセンス 20 などに関連しており、キセロゲルの押出については何も扱っていません。

技術的な観点から見ると、3D プリントプロセスには大量の固体負荷が必要です。それにも関わらず、文献でよく言及されているように、YAG 粉末の化学的経路は実験室規模の量に限定される傾向があり、大量に生産するのは困難になる可能性があります。 YAG 粉末の生産規模を拡大することは、決して簡単ではありません。拡大すると不純物の生成につながったり、プロセスの再現性に影響を与えたり、製品の微細構造が変化したりする可能性があります。さらに、キセロゲルをペースト内の固形物として直接使用することで、熱処理プロファイルを簡素化する代替方法を提供できます。実際、脱結合ステップを利用して、キセロゲルの結晶性 YAG への変換を促進し、キセロゲルの通常の前熱分解を回避することが可能です。

この研究の目的は、YAG キセロゲルの製造プロセスを改善し、スケールアップすることでした。次に、ワンステッププロセスで固化したYAG片を成形するためのキセロゲルベースのペーストの印刷適性が研究されました。熱的、構造的、および微細構造の特性評価がサンプルに対して実行されました。

ゾルゲル合成に使用した金属前駆体は無水塩化イットリウム (99.99%、Sigma-Aldrich) とアルミニウムトリ-sec-ブトキシド (97%、Sigma-Aldrich) で、使用した溶媒は無水エタノール (94-96%) でした。、Alfa Aesar）およびイソプロパノール（99.9% Fisher Scientific）。加水分解には、アンモニア (28%、Alfa Aesar) を使用しました。我々は、Singlard et al.15 が記載したプロトコールに従って YAG キセロゲルを製造しましたが、成熟温度を 60 °C から室温に下げました。このプロトコルは「実験室規模の合成」と呼ばれ、「L」と表記されました。 Lによって生成されたキセロゲルの同じ特性を維持しながら、キセロゲルの生産を拡大するために、「セミパイロットスケール合成」と呼ばれ、「SP」と名付けられた2番目のプロトコルが実行されました。このプロトコルでは、0.27 mol の塩化イットリウムを 330 mL の無水エタノールに溶解しました。一方、０．２５モルのアルミニウムトリ−ｓｅｃ−ブトキシドを３３０ｍＬのイソプロパノールに溶解した。特に塩化イットリウム粉末の無水特性を維持するために、両方の溶液をグローブボックス内の 2L 反応器内で混合しました。次いで、８３ｍＬのアンモニアを触媒として消費して加水分解を完了した。溶液を室温で１５時間熟成させてゾルを成熟させ、６０００ｒｐｍで遠心分離した。 L と SP の詳細なプロトコルを図 1 に示します。どちらの合成でも、脱イオン水で 3 回洗浄する必要がありました。遠心分離したキセロゲルを、115 mbar の圧力下、120 °C/15 時間で乾燥させました。 YAG 相が L および SP キセロゲルから形成されていることを確認するために、その後の焼成が実行されました。 L と SP は、最初のステップで 2 °C/分の加熱速度で 300 °C で 2 時間加熱され、続いて 5 °C/分の加熱速度で 1000 °C で 1 時間の第 2 ステップで加熱され、最後に自然冷却。焼成後のＬに相当するサンプルをＬ１０００、ＳＰに相当するサンプルをＳＰ１０００と命名した。

L および SP キセロゲルの調製プロトコル。

押出成形用に設計された YAG キセロゲルペーストは、固形物として SP キセロゲルとポリビニルアルコール、PVA (Rhodoviol 25/140、VWR 化学薬品、ルーベン、ベルギー) の混合物から構成されています。水溶液 (97 g/L)ユニークな添加剤。ペーストは次のように調製した。特定の体積のポリビニルアルコール溶液を６８．７５重量％のＳＰキセロゲルと激しく混合し、均一なペーストが得られるまで撹拌してスラリーを形成した。

次に、ペーストを押し出してコードの構造を形成しました。熱処理の前に、押出成形品を室温で少なくとも 15 時間、相対湿度 (RH) 50% にさらしました。次に、加熱速度 2 °C/min で 600 °C で 2 時間かけて断片を脱脂し、ゾルゲル合成から水性ポリビニルアルコール添加剤と有機残留物を除去しました。

最後に、これらの部品は 700 ℃、800 ℃、1000 ℃、1400 ℃、1550 ℃、1700 ℃で処理されました。これらの熱処理はすべて、図 2 に示すように、静的条件下で 5 °C/min の加熱速度で 1 時間の滞留時間で実行されました。

YAGキセロゲルSPを使用して調製した押出ペーストの熱処理。

L キセロゲルと SP キセロゲル、および焼成した L1000 と SP1000 の X 線回折分析から得られた図を図 3 に示し、2 つの合成方法で得られた粉末を比較することができます。予想通り、L および SP キセロゲルは非晶質です。 1000 °C (L1000 および SP1000) で焼成すると、有機残留物が除去され、多結晶セラミック粉末が得られます。 PDF ファイル 04-007-2667 によると、焼成キセロゲルの両方の XRD パターンは、目立った余分な相がなく、純粋な YAG 構造と一致します。 L の合成プロトコールが Singlard や共同研究者のものと比較してわずかに変更されたとしても 15、キセロゲルと焼成キセロゲルについては同じ特徴が観察されます。

乾燥 (L、SP) および焼成 (L1000、SP1000) の YAG キセロゲル XRD パターン。 (*) Y3Al5O12 の ICSD リファレンスカード、PDF 04-007-2667 に対応するピーク。

図 4 は、L、SP、L1000、および SP1000 サンプルの粒度分布を数値で示しています。いずれの場合も、これらの分布は非常に似ています。直径 2 ～ 3 μm の集団が 1 つだけ存在します。 D50 および D90 の値は表 1 にあります。体積分布に関しては、挿入図では、より大きな凝集体 (30 μm を超える) がほとんど存在しないことが証明されています。ノズルが詰まっておらず、YAG キセロゲルコードの鮮明な印刷が実行されたため、SP ベースのコードの押出中にこれらの凝集体が存在する可能性が低いことが確認されました。

L (---) および SP (—) プロトコルの乾燥 (黒色) および焼成 (灰色) キセロゲル粉末の粒子数分布。挿入図は粒子の体積分布に対応します。

最後に、粉末の密度は、ゾルゲル合成をスケールアップするときに考慮すべきもう 1 つの重要なパラメーターです。表 1 は、キセロゲルと焼成サンプルの密度値を示しています。キセロゲルの密度は、研究室で調製されたか大規模合成プロトコルで調製されたかにかかわらず、約 2.20 g/cm3 でした。この比較的低い値は、サンプル中の有機相の量が多いためであり、どちらの場合でも同様であるように見えます。 1000 °C で焼成した後、サンプルの密度は、L1000 と SP1000 でそれぞれ 4.47 g/cm3 と 4.46 g/cm3 に達しました。この増加は、キセロゲルの無機ネットワークへの熱変換によるものです。有機残留物が除去されると、非晶質相が結晶化して YAG 構造になりましたが、これは粒子間の配置が最適化されたことを意味するものではありません。それにもかかわらず、測定誤差と 4.55 g/cm3 の YAG 理論密度値を考慮すると、理論密度と実験密度の間の相対的な差は、L1000 では 1.8%、SP1000 では 1.9% であることがわかります。これは、サンプルが次の値に近いことを意味します。純粋なYAG。

結論として、両方のキセロゲルは、合成のスケール (L または SP) に関係なく、1000 °C で焼成すると純粋な単相 YAG サンプルの形成をもたらしました。さらに、キセロゲルと粉末の粒径分布と密度も同様の特性を持っており、実験室規模の手順をスケールアップした後の製品の比較的良好な類似性が確認され、その後のペーストの調製にセミパイロットスケールの合成を使用できるようになります。そしてセラミックス。

以下のすべての実験では、SP キセロゲルをペースト配合物の固体負荷として使用しました。したがって、粉末とペーストの熱挙動は、図 5 に示すように熱分析によって研究されました (完全なサーモグラムは追加情報セクションに記載されています)。図 5 には、キセロゲルと、SP および水性ポリビニルアルコールで調製したペーストの重量損失が示されています。解決。点線で示された粉末は、全体として 38.6% の重量減少を示し、3 つのゾーンに分けることができます。 20 ～ 120 °C の最初のゾーンでは、有機溶媒と水の蒸発に伴って 6.8% の損失が発生します。 120 ～ 800 °C の 2 番目のゾーンでは、28.5% の重量損失が見られます。 200 ～ 500 °C の間で、有機残留物の分解および/または燃焼が起こることはよく知られています。 800 ～ 1200 °C の最終ゾーンでは、3.3% という非常に小さな重量損失に相当します。これは、すでに図 3 に示されているように、残留脱炭素化とアモルファスネットワークの YAG 構造への結晶化に関連している可能性があります。さまざまな重量損失は、重量損失の数の点で Singlard らによって報告された結果とよく一致しています 15。定義されたゾーンと関連する熱事象の性質。一方、実線で示されるペーストのサーモグラムは、粉末サーモグラムで観察されたものと同じ全体的な特徴を示しています。ただし、サンプルにはゾルゲル合成で生じた有機残留物に加えて水性ポリビニルアルコールが含まれているため、総重量損失は 61.3% に大幅に増加します。第 1、第 2、および第 3 ゾーンの 3 つの重量損失は、それぞれ 29.4%、29.7%、および 2.2% です。したがって、水性ポリビニルアルコールの存在は、蒸発ゾーンと分解ゾーンを本質的に変更し、最後の脱炭素化/結晶化イベントにはほとんど影響を与えません。

SP パウダー (---) および SP ベースのペースト (—) のサーモグラム。 ①蒸発、②分解、③脱炭素プロセスに対応して 3 つのゾーンを区別できます。

異なる温度で焼成した押出コードのXRDパターンを図6に示します。サンプルはキセロゲルに特徴的な非晶質構造を示すため、室温では明確なピークは観察されません。 600 °C では、非晶質相が優勢なままです。しかし、温度が700℃に達すると結晶化が起こります。同じ XRD 反射は 800 ～ 1000 °C でより鮮明になり、より強くなります。リファレンスカード PDF 番号 04-007-2667 を使用すると、すべてのピークがガーネット構造に関してインデックス付けできることがわかりました。 1400 ℃ から 1700 ℃ まで、同じ反射が見られますが、より鮮明に見えます。ただし、1550 ～ 1700 °C の間では、不純物の存在は X 線パターンでほとんど区別されません。この微量の不純物は、ほとんどがピークの肩や非常に低い強度のサインとして存在するため、同定することは不可能です。アルミニウム前駆体であるイットリウムアルミニウム単斜晶系YAM、およびイットリウムアルミニウムペロブスカイトYAPの純度にもかかわらず、YAG合成中に中間相が形成され、次の範囲で長時間加熱した後に中間相が共存すると報告されていることに留意する必要があります。 1000 ℃および 1800 ℃21,22。

空気中で異なる温度で焼成した後、YAG キセロゲル SP から調製したペーストから得られたコードの XRD パターン。

さらに、粒子内の YAG 構造の秩序をさらに調査するために、図のメインピーク (4 2 0) の広がりを 700 ～ 1700 °C で測定しました。これらの結果を表 2 にまとめます。これは、広がりが 0.4°から 1000 °C まで非常に安定していることを示しています。次に、1400 °C から 1700 °C まで、(4 2 0) ピークの 0.1° までの急激な減少が観察され、YAG の組織化が改善され、これらのサンプルの微細構造欠陥の量が減少していることを示唆しています。要約すると、有機残渣とポリビニルアルコール含有量の完全燃焼後に得られる非晶質無機ネットワークからのガーネットの形成は、700 °C で開始され、1000 °C で達成されます。次に、1000 ～ 1400 °C の間で、コヒーレントドメインのサイズの増加が観察されます。これは、材料の拡散の活性化と欠陥密度の減少を示しています。 1400 ～ 1700 °C の間の広がりは約 0.1° で安定していますが、これではコヒーレントドメインの構成に関する詳細な情報は得られません。

さらに、異なる温度で焼成された一層ごとの製造コードの高解像度画像が撮影された（図７（ａ～ｆ））。これらのキャプチャは、印刷されたペーストの積み重ねを示しています。印刷されたままのコード (a) の定義、形状、一貫性は、脱結合 (b)、焼成 (cd)、および固化 (ef) の各ステップの後でも保持されます。 700 °C では、炭素残留物の存在がサンプルの濃い灰色で見えることに注意してください。それらの微細構造の変化をよりよく観察するために、破断したコードのSEM顕微鏡写真を分析しました(図7(gl))。室温 (g) から 700 °C (h) までの微細構造は、小さな粒子が十分に整列していないキセロゲルの典型的なものです。 1000 °C (i) では、粒子の充填は改善されますが、粒子は依然として非常に小さいままです。 1400 ～ 1700 °C (jl) の温度範囲では、粒子のサイズが 1700 °C で 2 μm まで増加するにつれて、XRD ピークの広がりが小さくなったことから示唆されるように、粒子の結晶化が良好になっていることがわかります。

さまざまな温度での骨折したコードの高解像度画像 (af) と SEM 顕微鏡写真 (gl)。

フレッシュペーストがポリビニルアルコール水溶液とキセロゲルから配合されていることを強調し、印刷されたコード間の全体的な凝集がグリーンピースで達成され、熱処理後も保持されたことに注意する必要があります。また、異常な粒子成長を伴わずに合体が熱的に活性化されるため、材料の焼結は 1550 ～ 1700 °C の間で効果的であることがわかりました。

最後に、YAG の理論密度として 4.55 g/cm3 を考慮して、さまざまな温度で相対密度を測定しました。図 8 を参照してください。700 °C では、内部の多孔性とキセロゲルからキセロゲルへの不完全な変換により、相対密度は約 60% でした。ヤグ。温度が上昇すると、有機相は完全に除去されます。たとえば、1000 °C では、相対密度が 10% 増加します。この増加はキセロゲルの完全な結晶化と同時に発生しますが、内部の多孔性は残ります。 1400 ～ 1700 °C では、緻密化の顕著な改善が見られます。 1400 °C では、相対密度は約 80% になります。その後、1550 °C で、コードは約 90% という観察された最高の相対密度に達しました。これは、粒子の充填が最適化され、内部多孔性が部分的に除去されたことを示しています。最終的にサンプルを 1700 °C まで加熱しても、内部多孔性はさらに除去されませんでしたが、粒子の成長は活性化されました。

異なる温度における SP ベースのプリントコードの相対密度の変化。

私たちは、「実験室規模」の合成用に設計されたプロトコルを変更することにより、YAG キセロゲルの生産量を拡大することに成功しました。事前に熱分解を行わずに乾燥させたYAGキセロゲルを固体負荷として使用して、キセロゲルペーストを配合し、ロボキャスティングによって印刷しました。コードの印刷構造をさまざまな温度で焼成し、キセロゲルペーストの結晶質 YAG セラミックへの変化を監視しました。我々は、内部多孔性が部分的に残っているにもかかわらず、1550 ～ 1700 ℃の範囲での熱処理後に焼結して凝集片を得ることが可能であることを示しました。

最後に、より大きな有機物離脱を意味する通常の事前の熱分解を行わないキセロゲルペーストの直接印刷は、製造プロセスに悪影響を及ぼさなかった。さらに、コストも削減され、エネルギー節約プロセスとして産業部門から高く評価されるでしょう。 YAGキセロゲルから宇宙探査用のタービン部品を製造することは、有望なアプローチであると思われる。

コードの構造は、市販の 3D セラミックプリンター (Delta WASP 2040 粘土) および直径 1.2 mm のノズルを備えた液状堆積モデリング押出機を使用して押出成形されました。圧縮空気流量 4 バール、印刷速度 4 mm/s、高層 1.5 mm、温度 20 °C、相対湿度 (RH) 50% という実験条件がすべての押出試験に適用されました。緑色のコードを室温、相対湿度 50% の空気中で 15 時間乾燥させました。

粉末の粒度分布は、LA-950 レーザー粒度分析装置 (Horiba Ltd、京都、日本) で測定しました。サンプルからの粒子は、そのサイズによって決まる定義された角度で光を散乱します。したがって、粒子のグループは、その強度と角度によって定義される散乱光のパターンを生成し、これを粒子サイズ分布生成物に処理することができます。測定は、アルミナ粒子の反射および回折ビームを分析するために使用されるフラウンホーファー・カーネル法を使用して実行されました。

粉末および押出コードの XRD 分析は、Bruker-D8 Advance を使用し、ブラッグ・ブレンターノ幾何学形状および Cu Kα 源を備え、角度測定範囲 (2θ) 15 ～ 90°、ステップサイズ 0.012°、およびステップあたりの等価時間は 49.92 秒です。結晶相の識別は、合同委員会粉末回折標準 (JCPDS) カードを参照します。ピークを決定するために使用されたソースの Kα1-Kα2 ダブレットを考慮した Voigt 関数を利用して、最高ピーク (4 2 0) の広がりを測定して、結晶質 YAG 粒子の秩序度を定量化しました。プロファイルを作成し、その積分的な広がりを抽出します。

コードの微細構造は、ビーム電圧 5 kV、チャンバー圧力 10−5 Pa の大型フィールド検出器を使用した走査型電子顕微鏡 (FEI quanta 450 FEG、Thermo Fisher Scientific、アイントホーフェン、オランダ) で観察されました。熱処理を行わないサンプルでは、押し出された断片を室温で 72 時間乾燥させた後、切り取ってサンプルホルダー内に置きました。サンプルは観察前に金属化されていませんでした。高解像度キャプチャは、カメラチューブ 35-41-10-000 と固定倍率 12.5:1 を備えたマイクロイメージングレンズシステム Optem Fusion (カメラマウント 35-08-70-000) を使用して撮影されました。

TA Instruments の SDT Q600 を使用して、キセロゲルとペーストの熱重量分析 (TGA) を実施しました。サンプルは、100 mL の乾燥空気流下、白金るつぼ内で 5 °C/分の加熱速度で 1200 °C で加熱されました。 /分各サンプルの初期質量は約 50 mg であったことに注意してください。

粉末の密度は、サンプルを 1 cm3 のチャンバー内に配置したヘリウム比重計 (AccuPycII 1340、Micromeritics) で測定しました。ヘリウムガスが導入され、別の精密な内部容積に膨張しました。膨張前後の圧力を記録し、サンプル体積の測定に使用しました。この操作を１０回繰り返した。一方、焼成した 3D 構造の密度は、脱イオン水とデジタル分析天秤を使用し、0.0001 gm の精度で動作するアルキメデスの原理を利用して評価されました。密度測定は 3 回繰り返し、平均値を使用して異なるサンプルを比較しました。したがって、密度は式 (1) を使用して計算されます。

ここで、ρ は密度 (g/cm3)、m1 はサンプルの重量、m2 は水を満たした容器内の懸濁サンプルの重量、ρw は蒸留水の密度 (g/cm3) です。

コロテエフ、AS、アンドリアノフ、DI、カレフスキー、AV、キリュシン、EN、ポポフ、AV、セメンキン、AV、ソロドゥヒン、AE、ザハレンコフ、LE、ヤンセン、F.、ブラント、T.、マイワルト、V.、バウアー、W .、ゴメス、AM、ヤンケ、SS、ヒレブラント、M.、リヒター、M.、フェラーリス、S.、トシ、MC、マッソン、F.、コンベット、J.、オリオール、S.、ワームズ、J.-C .、Detsis、E.、Muszynski、M.、Lassoudière、F.、Granjon、R.、Tinsley、T.、Hodgson、Z.、Findlay、JAP、およびギマランエス LNF メガワットクラスの国際電力の主要コンポーネントのテストベンチ推進システムの地上デモンストレーション。第7回欧州航空宇宙科学会議（EUCASS）にて。イタリア、ミラノ。 DOI: https://doi.org/10.13009/EUCASS2017-198 (2017)。

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著者らは、活動全体を通じて技術的およびプロジェクト的支援をしていただいたフランス宇宙庁 (CNES) に感謝したいと思います。

国立宇宙研究センター、打ち上げ局、52 rue Jacques Hillairet、75615、Paris Cedex、フランス

ナンシー・フローレス＝マルティネス、ジュゼッペ・フィオーレ、ステファン・オリオール

セラミックス研究所、UMR 7315、12 rue Atlantis、87068、リモージュセデックス、フランス

ナンシー・フローレス＝マルティネス、リラ・ウアマラ、ファビアン・ルモンディエール、ジェニー・ジュアン、シルヴィー・ロシニョール

PubMed Google Scholar でこの著者を検索することもできます

NFM：実験の実施と原案作成。 JJ、FR、NFM: 分析、結果の議論、および原稿の編集。 LO: 実験的な作品。 SO、GF、SR：プロジェクト監修と原稿編集。

シルヴィー・ロシニョールへの手紙。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Flores-Martinez, N.、Ouamara, L.、Remondiere, F. 他 YAGキセロゲルの合成とロボキャスティング：セラミックのワンステップ変換。 Sci Rep 12、8454 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-12204-6

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受信日: 2021 年 11 月 13 日

受理日: 2022 年 5 月 6 日

公開日: 2022 年 5 月 19 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-12204-6

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